Determinação de resíduo por incineração
Disciplina de Farmacognosia I, UFPR
Apesar das drogas estudadas em Farmacognosia serem produtos orgânicos, apresentam componentes de natureza inorgânica, representados por carbonatos, fosfatos, cloretos e óxidos de: silício, magnésio, cálcio, potássio, alumínio, ferro e sódio.
Esse componente inorgânico próprio da constituição da droga é denominado de intrínseco e difere do componente inorgânico de origem externa, por exemplo, areia, pedra, gesso e terra. Estes últimos são originários de más preparações ou falsificações.
Levando-se em consideração o componente inorgânico intrínseco de cada droga, fixou-se o limite máximo que, excedido, determina a reprovação do produto.
A quantificação do conteúdo inorgânico faz-se por meio da determinação do resíduo pela incineração ou cinzas. Assim, a droga calcinada à alta temperatura tem toda a sua matéria orgânica transformada em CO2, restando apenas compostos minerais na forma de cinzas. Portanto, a determinação do conteúdo em cinzas mostra principalmente o cuidado que foi dedicado na preparação de determinada droga vegetal.
Aula Prática
- Calcinar previamente cadinho de porcelana em mufla a 450 °C por 30 min;
- Resfriar em dessecador;
- Tarar o cadinho – anotar o P1;
- Pesar no cadinho exatamente cerca de 3 g da droga – anotar o P2;
- Distribuir o material uniformemente no cadinho;
- Em capela, colocar o cadinho inclinado sobre um suporte e iniciar a combustão com chama pequena do bordo superior ao fundo do cadinho, aumentando o aquecimento gradativamente;
- Após completa combustão (ausência de fumaça), calcinar em mufla a 450 �C por 2 h (eliminação total do carvão);
- Resfriar o cadinho em dessecador e pesar – anotar o P3;
OBS.: caso o carvão não tenha sido eliminado, resfriar o cadinho e seguir a técnica abaixo!
- Adicionar ao resíduo 2 ml de água destilada ou solução saturada de NH4NO3 (oxidante);
- Evaporar em banho-maria até secura;
- Calcinar em mufla a 450 °C até peso constante – anotar P3.
Cálculos
P1 → cadinho vazio
P2 → cadinho + droga
P3 →cadinho + cinzas
Exemplos
P1 = 45,3654 g
P2 = 48,8702
g
P3 = 45,7683 g
(P2 – P1) = 3,5048 g (tomada de amostra da droga)
(P3 – P1) = 0,4029 g (total de cinzas)
Cálculo do percentual
3,5048 g de droga - 0,4029 g de cinzas
100 g de droga -
x
x = 11,49 g% de cinzas
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resistência térmica. A fração centesimal em questão corresponde a: Cinzas ou protídeos que correspondem ao quantitativo de minerais presentes em um alimento Protídeos que podem ser perfeitamente determinados utilizando temperaturas de 550 °C em forno mufla Cinzas ou resíduo mineral fixo que constituem o conteúdo de minerais de um alimento Extrato etéreo que está relacionado com o quantitativo de fibras totais de uma preparação alimentícia Fração nifext que corresponde ao quantitativo de minerais presentes no alimento 3a Questão (Ref.:201604187862) Pontos: 0,0 / 0,1 As cinzas de um alimento são os resíduos inorgânicos que permanecem após a queima da matéria orgânica. Esta fração centesimal corresponde ao teor de minerais presentes em um alimento. Analise as alternativas abaixo e assinale a alternativa que contém apenas equipamentos relacionados com a determinação de cinzas totais, utilizando a metodologia da cinza seca. forno mufla, soxhlet e condensador dessecador, balança analítica e forno mufla liofilizador, balança de precisão e forno mufla balança analítica, estufa com circulação de ar e pipeta volumétrica soxhlet, bureta e pera 4a Questão (Ref.:201604187867) Pontos: 0,0 / 0,1 As cinzas em alimentos correspondem ao resíduo orgânico que permanece após a queima da matéria orgânica que é transformada em CO2, H2O e NO2. Em relação a metodologia de cinza seca, assinale a alternativa INCORRETA: O alimento a ser analisado é incinerado em forno mufla em temperaturas que variam de 500 °C a 600°C Podem ser utilizados cadinhos de papel temperado que são resistentes à temperatura, baratos e considerados bons condutores de calor As cinzas obtidas após a incineração das amostras devem ser manuseadas com cuidado, pois são leves e podem ser perdidas durante a etapa de pesagem Pode-se utilizar a mesma amostra que foi utilizada na determinação da umidade do alimento Produtos ricos em gordura devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar perdas por arraste 5a Questão (Ref.:201604187871) Pontos: 0,0 / 0,1 A Bromatologia é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química, ação no organismo, seu valor nutricional e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicologias e presença de contaminantes. A partir de análises bromatológicas pode-se verificar se o alimento atende às especificações legais, se há ou não a presença de aditivos que prejudicam a saúde, ou seja, está envolvida com todos os aspectos que envolvem um alimento, que permite determinar e garantir sua qualidade. A determinação de cinzas é utilizada para avaliar o quantitativo de minerais presentes no alimento. Em relação à analise de cinzas, assinale a alternativa INCORRETA: A metodologia de cinza seca permite diferenciar, de forma individual, os minerais presentes em um alimento Dessecador, balança analítica e forno mufla são equipamentos utilizados na determinação de cinzas totais, utilizando a metodologia da cinza seca O tempo de incineração da amostra no forno mufla varia de acordo com o produto e com o método utilizado A análise de cinzas pode indicar adulterações de produtos, como acréscimo de areia em matérias-primas alimenticias Na metodologia de cinza úmida a amostra é submetida à digestão ácida, na qual podem ser utilizadas misturas dos ácidos sulfúrico e nítrico 1a Questão (Ref.:201602435021) Pontos: 0,1 / 0,1 Método que utiliza um sistema que permite a extração de lipídios através da contínua passagem de um solvente através da amostra. Método Soxhlet Método de percolação Método de kjeldahl Método de Biureto Método de ADNS (Ácido 3,5-Dinitrossalicílico) 2a Questão (Ref.:201601876852) Pontos: 0,1 / 0,1 O Escurecimento enzimático é uma das principais reações envolvendo Carboidratos. No que se refere a esse tipo de reação, marque a alternativa CORRETA: É desencadeada quando o alimento rico em carboidrato é submetido ao calor É uma reação catalisada pelas enzimas Fenolases ocorrendo em algumas frutas/hortaliças que foram armazenadas sob refrigeração. Entre os fatores que podem acelerar o escurecimento enzimático destacam-se o oxigênio e a aplicação de ácidos orgânicos O controle do escurecimento enzimático pode ser realizado através da aplicação do calor (branqueamento) nos vegetais. Ocorre com frequência nas frutas e hortaliças que são armazenados sob atmosfera controlada. 3a Questão (Ref.:201602436997) Pontos: 0,1 / 0,1 O que significa amostragem e qual delineamento correto para obtenção de resultado analítico confiável. Marque V ou F. A amostra para análise é uma porção heterogenia que é pesada, e submetida a análise. A amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 50% do peso total do alimento a ser analisado. É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos secos podem ser reduzidos por quarteamento, redução por meio de equipamento e Moinhos amostradores. Fatores a serem considerados na amostragem em alimentos de origem vegetal são fatores genéticos; condições de crescimento; estádio de maturação; estocagem e a parte do alimento. Amostras sólidas devem ser moídas e raladas antes da analise bromatológica. 4a Questão (Ref.:201602436620) Pontos: 0,0 / 0,1 Qual das opções abaixo explica porque a metodologia de BIURETO não pode ser utilizada para amostras de WHEY PROTEIN HIDROLISADA? Devido a alta concentração de proteínas Devido a falha na coloração da amostra Devido a pequena quantidade de amostra Devido ao excesso de aminoácidos sulfurados Devido a quebra das ligações peptídicas 5a Questão (Ref.:201601463323) Pontos: 0,1 / 0,1 Uma empresa contratou você para fazer a rotulagem nutricional de seus produtos. Com relação a esse assunto, assinale a alternativa correta: O Percentual de Valores Diários (%VD) que consta na rotulagem nutricional é um número em percentual que indica o quanto o produto em questão apresenta de energia e nutrientes em relação a um dieta de 2400 kcal. A Resolução RDC nº 359 de 23 de dezembro de 2003, estabelece a obrigatoriedade da rotulagem nutricional. Nenhuma das alternativas anteriores O único micronutriente de rotulagem obrigatória é o ferro. Alimentos embalados em restaurantes e estabelecimentos comerciais na presença do consumidor, não precisam, segundo a legislação vigente no Brasil, de rotulagem nutricional.
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